小型高壓反應(yīng)釜用連續(xù)加料法制備聚醚多元醇,其特征在于將環(huán)氧單體70-90.起始劑10-30.催化劑30-200×10↑［-6］和質(zhì)子酸0-100×10↑［-6］利用如下步驟制備,其中的含量均為重量百分比:
步驟3:打開加料罐與氮氣瓶連接閥,再打開加料罐與高壓反應(yīng)釜連接進料閥,再次用氮氣置換3-5次以排除高壓反應(yīng)釜內(nèi)水分,關(guān)閉加料罐與高壓反應(yīng)釜連接進料閥,關(guān)閉加料罐與氮氣瓶連接閥;
步驟4:打開抽氣閥與抽真空裝置連接,抽高壓反應(yīng)釜使其真空度為0.090-0.095MPA后,關(guān)閉抽氣閥;
步驟5:將加料罐與抽真空裝置連接,抽加料罐內(nèi)真空度為0.098-0.1MPA后,斷開加料罐與抽真空裝置的連接,關(guān)閉抽真空裝置,利用加料罐內(nèi)真空度吸入環(huán)氧單體;
步驟6:高壓反應(yīng)釜升溫到130-140℃恒溫后,打開加料罐與氮氣瓶連接閥,再打開加料罐與高壓反應(yīng)釜連接的進料閥,用氮氣壓入環(huán)氧單體,當(dāng)高壓反應(yīng)釜壓力為0.2-0.25MPA時,關(guān)閉高壓反應(yīng)釜與加料罐連接的進料閥,關(guān)閉氮氣瓶閥;當(dāng)高壓反應(yīng)釜溫度上升并伴有壓力下降時,反應(yīng)誘導(dǎo)期完成,打開氮氣瓶閥,調(diào)減壓表壓為0.5-1MPA;
步驟7:打開高壓反應(yīng)釜與加料罐連接的進料閥,把剩余的環(huán)氧單體用氮氣持續(xù)加入高壓反應(yīng)釜,加料過程中調(diào)節(jié)高壓反應(yīng)釜與加料罐連接的進料閥使高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓力在0.4MPA以下,連續(xù)用氮氣壓入環(huán)氧單體,1-5小時后,當(dāng)高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力出現(xiàn)持續(xù)上升至外部氮氣的壓力時,關(guān)閉高壓反應(yīng)釜與加料罐連接的進料閥,30分鐘后高壓反應(yīng)釜壓力不再下降時,加料完成,關(guān)閉氮氣瓶閥.繼續(xù)反應(yīng)1H后降溫出料,即得聚醚多元醇.具有設(shè)備簡單,能實現(xiàn)連續(xù)加料,且所合成聚醚具有平均官能度高,分子量分布窄,聚合反應(yīng)平穩(wěn)可控的優(yōu)點.
步驟1:按配方稱取質(zhì)子酸.起始劑.催化劑在容器中混和均勻,并轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜內(nèi),高壓反應(yīng)釜密封;含量均為重量百分比;
步驟2:連接氮氣瓶與加料罐,先打開氮氣瓶閥,調(diào)氮氣瓶減壓表壓為0.5-1MPA;接著打開加料罐與氮氣瓶連接閥,再打開加料罐與高壓反應(yīng)釜連接進料閥,用氮氣置換3-5次排除高壓反應(yīng)釜內(nèi)空氣后,關(guān)閉加料罐與高壓反應(yīng)釜連接進料閥,關(guān)閉加料罐與氮氣瓶連接閥;設(shè)定高壓反應(yīng)釜溫度為130-140
步驟3:打開加料罐與氮氣瓶連接閥,再打開加料罐與高壓反應(yīng)釜連接進料閥,再次用氮氣置換3-5次以排除高壓反應(yīng)釜內(nèi)水分,關(guān)閉加料罐與高壓反應(yīng)釜連接進料閥,關(guān)閉加料罐與氮氣瓶連接閥;
步驟4:打開抽氣閥與抽真空裝置連接,抽高壓反應(yīng)釜使其真空度為0.090-0.095MPA后,關(guān)閉抽氣閥;
步驟5:將加料罐與抽真空裝置連接,抽加料罐內(nèi)真空度為0.098-0.1MPA后,斷開加料罐與抽真空裝置的連接,關(guān)閉抽真空裝置,利用加料罐內(nèi)真空度吸入環(huán)氧單體;
步驟6:高壓反應(yīng)釜升溫到130-140℃恒溫后,打開加料罐與氮氣瓶連接閥,再打開加料罐與高壓反應(yīng)釜連接的進料閥,用氮氣壓入環(huán)氧單體,當(dāng)高壓反應(yīng)釜壓力為0.2-0.25MPA時,關(guān)閉高壓反應(yīng)釜與加料罐連接的進料閥,關(guān)閉氮氣瓶閥;當(dāng)高壓反應(yīng)釜溫度上升并伴有壓力下降時,反應(yīng)誘導(dǎo)期完成,打開氮氣瓶閥,調(diào)減壓表壓為0.5-1MPA;
步驟7:打開高壓反應(yīng)釜與加料罐連接的進料閥,把剩余的環(huán)氧單體用氮氣持續(xù)加入高壓反應(yīng)釜,加料過程中調(diào)節(jié)高壓反應(yīng)釜與加料罐連接的進料閥使高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓力在0.4MPA以下,連續(xù)用氮氣壓入環(huán)氧單體,1-5小時后,當(dāng)高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力出現(xiàn)持續(xù)上升至外部氮氣的壓力時,關(guān)閉高壓反應(yīng)釜與加料罐連接的進料閥,30分鐘后高壓反應(yīng)釜壓力不再下降時,加料完成,關(guān)閉氮氣瓶閥.繼續(xù)反應(yīng)1H后降溫出料,即得聚醚多元醇.具有設(shè)備簡單,能實現(xiàn)連續(xù)加料,且所合成聚醚具有平均官能度高,分子量分布窄,聚合反應(yīng)平穩(wěn)可控的優(yōu)點.