水熱合成反應(yīng)釜清洗流程
內(nèi)襯清洗
1. 用粘有酒精的無塵布擦去器皿上的字跡,用自來水反復(fù)沖洗器皿內(nèi)外;2. 在干凈的塑料盆中放入適量的自來水和表面活性劑(洗潔精),攪拌均勻起泡后將器皿放入其中,用無塵布逐個仔細(xì)擦洗器皿內(nèi)外(特別注意器皿內(nèi)部,用無塵布裹住手指逐個摳洗干凈)后用自來水沖凈表面活性劑,并再用純凈水沖洗器皿內(nèi)外3-4次。3. 放入用純凈水沖凈的大燒杯中,加王水 (洗釜王水和試劑放在超凈臺下的儲物柜中!切勿拿錯!王水用量為超過器皿1-2 cm,擦拭干底部),后置于電熱板120 ° C浸煮24小時;4. 將王水倒回王水瓶中,用純凈水沖洗器皿內(nèi)外3-4次,放入用純凈水沖凈的大燒杯中,加一次1:1 HNO3 (HNO3用量為超過器皿1-2cm,擦拭干燒杯底部),120 ° C浸煮24小時;5. 將1:1 HNO3倒回一次1:1 HNO3瓶中,用去純凈水沖洗器皿內(nèi)外3-4次,放入用去純凈水沖凈的大燒杯中,加二次1:1 HNO3 (HNO3用量為超過器皿1-2cm,擦拭干底部),120 ° C浸煮24小時;6. 將1:1 HNO3倒回二次1:1 HNO3瓶中,用去純凈水沖洗器皿內(nèi)外3-4次,加去離子水MQH2O(MQH2O用量為超過器皿1-2cm,擦拭干燒杯底部),120 ° C浸煮12小時。7. 后用去離子水沖洗器皿內(nèi)外3-4次,置于 二區(qū)水槽對面的超凈臺中風(fēng)干(送風(fēng)2級)備用。注:清洗流程中所指的“純凈水”均指國產(chǎn)的純水裝置(4區(qū)左側(cè)的裝置)過濾而成;“去離子水”指MiliPore純水裝置(4區(qū)右側(cè)的裝置)過濾而成,只能用于清洗器皿的后一步和定溶及配制標(biāo)液等;一次1:1 HNO3由反復(fù)使用5次的二次1:1 HNO3降級而得, 用去離子水與GR級 HNO3 按1:1比例配制;一次1:1 HNO3反復(fù)使用5次后降為步驟1之廢酸,加入工業(yè)用堿進(jìn)行中和處理;一次1:1 HCl由去離子水與GR級HCl 按1:1比例配制,此酸反復(fù)使用10次后降為步驟1廢酸;二次1:1 HNO3由去離子水與GR級 HNO3按1:1比例配制,此酸反復(fù)使用5次后降為一次1:1 HNO3;二次1:1 HCl由去離子水與GR級 HCl按1:1比例配制,此酸反復(fù)使用5次后降為一次1:1 HCl。
對于不銹鋼外罐變黃的情況,可用草酸清洗