加氫反應(yīng)釜確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后，緩慢排放氫氣至盡（注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以免氧氣進(jìn)入），打開進(jìn)氣閥，沖入氮?dú)庵?/span>0.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體，將盡時(shí)重新輸入氮?dú)?，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開排氣閥、取樣閥，開始從底閥放料（注意，由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外），如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內(nèi)，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門。